氧化石墨及其剝離物氧化石墨烯是大規(guī)模生產(chǎn)石墨烯材料和許多相關(guān)應(yīng)用的重要前驅(qū)體。目前的批量制備氧化石墨存在反應(yīng)器體積大、能量交換慢、反應(yīng)時(shí)間長、產(chǎn)品質(zhì)量不均勻等問題。在微通道中進(jìn)行反應(yīng)，由于增強(qiáng)了傳質(zhì)和極快的能量交換，極大地提高了石墨的氧化效率，可在約2 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)石墨的可控氧化。綜合表征表明，通過微流控策略獲得的氧化石墨烯具有與實(shí)驗(yàn)室燒杯和工業(yè)反應(yīng)器中制備的氧化石墨烯相似的特性，但氧化程度更高，環(huán)氧基團(tuán)更多。更重要的是，微流控制備可以通過拉曼光譜在線監(jiān)測(cè)氧化，為動(dòng)態(tài)控制反應(yīng)條件和產(chǎn)品質(zhì)量做好準(zhǔn)備。通過展示纖維的組裝和氧化石墨烯在微流控通道中的還原，以及通過微流控策略制備的氧化石墨烯對(duì)熱傳導(dǎo)和導(dǎo)電薄膜的適用性，也證明了連續(xù)制備的能力。
圖1 a)定制芯片微通道照片。b)放大通道。c,d)速度分布的數(shù)值模擬e)芯片微反應(yīng)器中記錄的石墨薄片旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)。f)石墨薄片在微通道中的空間運(yùn)動(dòng)和剪切速率分布示意圖。g,h) PFA微通道結(jié)構(gòu)單元中H
2SO
4的速度分布 g,h) 對(duì)于PFA微通道的結(jié)構(gòu)單元中的H
2SO
4速度分布的數(shù)值模擬。
圖2. a)用于氧化石墨微流控合成的實(shí)驗(yàn)裝置和放大的微通道示意圖。b) MfGO水性懸浮液。c) UV-vis吸收光譜和光學(xué)照片的MfGO懸吊。d) MfGO血小板的橫向大小分布和e)層數(shù)分布。f)典型的AFM圖像和MfGO高度剖面。g)典型MfGO血小板和SAED模式的TEM圖像
圖3比較MfGO和HGO，其中MfGO在芯片微反應(yīng)器中的停留時(shí)間分別為1.2 min和4 min: a) XPS C1s光譜，b) XRD模式，c)拉曼光譜，d) 13C MAS固態(tài)NMR光譜，e) FTIR光譜，f) TGA曲線和DTG圖。
圖4. a)微反應(yīng)器原位拉曼測(cè)量實(shí)驗(yàn)裝置示意圖。b)氧化石墨薄片G峰和D峰的峰位和半高寬統(tǒng)計(jì)。c)石墨在PFA毛細(xì)管中氧化的拉曼演化。d)氧化程度取決于室溫下PFA毛細(xì)管中的體積速率。
圖5。a)通過PFA毛細(xì)管對(duì)MfGO纖維進(jìn)行微流控組裝和掃描電鏡成像。b)用l-AA在PFA毛細(xì)管中微流控還原MfGO。c)由MfGO制成的薄膜的熱、電導(dǎo)電性和掃描電鏡圖像
相關(guān)科研成果由國家納米中心Yanwu Zhu等人于2022年發(fā)表在ADVANCED MATERIALS (DOI: 10.1002/adma.202107083)上。原文：Microfluidic Oxidation of Graphite in Two Minutes with Capability of Real-Time Monitoring。
轉(zhuǎn)自《石墨烯研究》公眾號(hào)
