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中科院金屬研究所沈陽材料科學(xué)國家實驗室的任文才課題組--通過水電解氧化玻碳可控合成納米氧化石墨烯用于無金屬催化

強的量子限制效應(yīng)，豐富的邊緣位點和含氧官能團使得納米氧化石墨烯（NGO）在多個領(lǐng)域都存在應(yīng)用前景，比如催化，生物成像，藥物輸運和光伏器件等。然而，NGO的發(fā)展遭受批量化可控合成的限制。這里，通過水電解氧化玻碳（GC）有效合成NGO，其產(chǎn)率高達(dá)約40 wt%。所制得的NGO顯示出較高的氧化程度（C/O原子比例約為1.4），和優(yōu)異的分散穩(wěn)定性。此外，其尺寸可以通過GC的石墨化程度來進(jìn)行調(diào)節(jié)，因此可控合成不同平均尺寸（分別為4,8,13 nm）和不同含氧官能團的NGO。經(jīng)研究證明，作為一種無金屬催化劑，13 nm的NGO有利于苯甲胺的氧化偶聯(lián)反應(yīng)，而4 nm的NGO的苯氧化性質(zhì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于13 nm的NGO（88倍之多）。石墨材料的水電解氧化機制也被系統(tǒng)研究，發(fā)現(xiàn)硫酸對石墨電極有保護(hù)作用，50 wt%硫酸溶液在氧化過程和保護(hù)作用兩者之間取得了很好的平衡，導(dǎo)致最高的氧化效率和產(chǎn)率。

Figure 1. 通過GC的EC氧化合成ENGO。（a）GC的HRTEM圖，（b）GC在EC反應(yīng)前后的XRD圖，（c）EC氧化和GC剝離示意圖，（d）GC電極在50 wt%硫酸中反應(yīng)不同時間的EC氧化產(chǎn)物照片。

Figure 2.ENGO的表征。（a）ENGO粉末的照片，（b）ENGO經(jīng)不同攪拌時間的分散液，（c）AFM圖，（d）高度分布，（e）基于AFM測量的統(tǒng)計高度直方圖，（f）TEM圖，（g）Raman譜，（h）高分辨率XPS譜，（i）FTIR圖。

Figure 3. 硫酸濃度對合成ENGO的影響。（a）對合成速率和（b）C/O原子比例的影響，（c）在不同濃度的硫酸溶液中反應(yīng)2小時后的產(chǎn)物照片。

Figure 4.GC的水電解氧化機制。

Figure 5.不同石墨化程度的GC合成ENGO及其表征。（a-c）不同溫度下制備GC，其合成ENGO的TEM圖，（d-f）相應(yīng)的尺寸分布，（g，h）XPS譜，（i）不同樣品中的含氧官能團峰面積比值。

Figure 6. 不同尺寸的ENGO的催化性能表征。ENGO作為催化劑時，（a，b）苯甲胺氧化偶聯(lián)反應(yīng)示意圖及其轉(zhuǎn)換效率，（c，d）苯氧化反應(yīng)的示意圖及其轉(zhuǎn)換效率。
該研究工作由中科院金屬研究所沈陽材料科學(xué)國家實驗室的任文才課題組于2019年發(fā)表在ACS Nano期刊上。原文：High Yield Controlled Synthesis of Nano- Graphene Oxide by Water Electrolytic Oxidation of Glassy Carbon for Metal-Free Catalysis（DOI: 10.1021/acsnano.9b04447）?



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